摘要：在水热合成体系中引入羟基化合物制备纳微尺度层状镁铝水滑石前驱体(MgAl-LDHs),通过正交实验优化合成工艺参数,焙烧后得到固体碱氧化物(MgAlOx);采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和二氧化碳程序升温脱附(CO2-TPD)对水滑石前驱体及固体碱氧化物进行晶相、形貌和碱度表征,对MgAlOx解聚木质素磺酸钙(CLS)的催化性能进行评价,采用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用(GCMS)和凝胶渗透色谱(GPC)对反应后气、液和固三相产物组成规律进行分析.结果表明,在n(Mg)/n(Al)=3,pH=12,180℃,24 h条件下,添加15%(体积分数)C2H5OH时,可以制备晶粒尺寸140~230 nm的层状MgAl-LDHs,在空气气氛下于600℃焙烧6 h得到MgAlOx.水热体系下固体碱氧化物对木质素磺酸钙解聚的优化条件为270℃,4 h,65%C2H5OH,m(MgAlOx)/m(CLS)=1/2,此时其气、液和固三相产物的产率分别为4.50%,58.30%和37.20%,其中液相产物收率比纯木质素磺酸钙解聚提高了13.30%,液相产物主要组成为酚类、芳香类、酯类和其它化合物,含氧化合物总选择性为79.05%(酚类66.06%,酯类12.99%),反应后的MgAlOx经焙烧氧化再生后,循环使用4次仍具有较高的活性和稳定性.