摘要：[目的]本文旨在建立噁线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中噁线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测噁线硫醚,在0.01~10.00 mg·L-1内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L-1。在试验添加浓度范围内,水中噁线硫醚的平均添加回收率为97.38%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~2.40%;土壤中噁线硫醚的加标平均回收率为92.73%~103.87%,RSD为2.21%~5.63%;黄瓜中噁线硫醚的加标平均回收率为91.83%~103.91%,RSD为1.11%~6.24%;辣椒中噁线硫醚的加标平均回收率为91.06%~106.29%,RSD为0.72%~6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中噁线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。