熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬

摘要:熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定。实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1∶35的稀释比,以10滴300g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995。方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求。

关键词:
  • x射线荧光光谱法  
  • 熔融制样  
  • 硅铁  
  • 石墨垫底瓷坩埚  
  • 铂金坩埚腐蚀  
作者:
杨新能; 李小青; 杨大军; 唐本芹
单位:
攀枝花钢钒有限公司制造部; 四川攀枝花617000
刊名:
冶金分析

注:因版权方要求,不能公开全文,如需全文,请咨询杂志社

期刊名称:冶金分析

冶金分析杂志紧跟学术前沿,紧贴读者,国内刊号为:11-2030/TF。坚持指导性与实用性相结合的原则,创办于1981年,杂志在全国同类期刊中发行数量名列前茅。